三七三醇皂苷（五加科植物三七根經(jīng)的提取物）

制法

取三七，粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法（附錄ⅠO），用60%乙醇作溶劑，浸漬24小時(shí)后，每公斤藥材以每分鐘5～8ml進(jìn)行滲漉，收集6倍的滲漉液，濃縮，殘留物用水溶解，濾過，濾液過大孔吸附樹脂柱，先以適量水洗脫，棄去水液，再用40%乙醇洗脫，收集洗脫液，濾過，濾液濃縮，干燥，研成細(xì)粉，即得。

鑒別

取本品，照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、三七皂苷Re保留時(shí)間相同的色譜峰。

檢查

干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑，室溫減壓干燥至恒重，減失重量不得過7.0%（附錄ⅨG）。熾灼殘?jiān)坏眠^0.9%（附錄ⅨJ）。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（附錄ⅨE第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。大孔吸附樹脂有機(jī)殘留物照氣相色譜法（附錄VE）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以鍵合/交聯(lián)聚乙二醇為固定相，采用彈性石英毛細(xì)管柱；氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)器溫度220℃。程序升溫：柱溫30℃保持6分鐘，再以10℃/分鐘升溫至150℃并保持2分鐘；再以30℃/分鐘的速率升溫至180℃，保持2分鐘。進(jìn)樣口溫度200℃；載氣為氮?dú)?，流速為每分?0ml。理論板數(shù)按苯乙烯峰計(jì)算，應(yīng)不低于20000；正已烷、苯、甲苯、苯乙烯的分離度應(yīng)大于1.5；二甲苯類峰、二乙烯苯類峰與其他峰之間的分離度應(yīng)大于1.5。對(duì)照品貯備液的制備取正已烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯適量，精密稱定，加二甲基甲酰胺溶解并稀釋成每1ml含正已烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯苯各0.2mg及苯0.02mg的混合溶液。精密量取2.5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液。供試品溶液的制備取本品1g，精密稱定，置20ml頂空取樣瓶中，精密加入5%二甲基甲酰胺水溶液4ml，密封，超聲處理使溶解，搖勻，在60℃加熱50分鐘，作為供試品溶液。對(duì)照品溶液的制備取本品1g，精密稱定，置20ml頂空取樣瓶中，精密加入標(biāo)準(zhǔn)貯備液4ml，密封，超聲處理使溶解，搖勻，在60℃加熱50分鐘，作為對(duì)照品溶液。測(cè)定法分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液的頂空氣體各1ml，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。本品含正已烷、甲苯、二甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯類和二乙烯苯類均不得過0.002%，苯不得過0.0002%。

指紋圖譜

照高效液相色譜法（附錄ⅥD）。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速每分鐘為1.0ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。三七皂苷R1與鄰近色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5,人參皂苷Rg1、三七皂苷Re色譜峰的分離度應(yīng)大于1.3。時(shí)間（分）乙腈（%）水（%）0～515855～4315→2585→7543～5525→3575→6555～6035→4065→6060～6240→1560→85參照物溶液的制備取人參皂苷Rg1、人參皂苷Re和三七皂苷R1對(duì)照品適量，精密稱定，加乙腈-水（19.580.5∶）溶解并稀釋成每1ml中含人參皂苷Rg12.5mg、人參皂苷Re0.4mg和三七皂苷R10.8mg的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品120μg，精密稱定，置25ml量瓶中，加入乙腈-水（19.580.5∶）約20ml超聲處理30分鐘，放冷，用乙腈-水（19.580.5∶）稀釋至刻度，搖勻，濾過,棄去初濾液，取續(xù)濾液,即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。按中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜經(jīng)相似度計(jì)算，相似度應(yīng)不得低于0.90。對(duì)照指紋圖譜5個(gè)共有峰中峰2：三七皂苷R1峰3：人參皂苷Rg1，峰4（S）：人參皂苷Re積分參數(shù)以Rg1峰面積的千分之五設(shè)置為最小峰面積值。

含量測(cè)定

照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（19.580.5∶）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算應(yīng)不低于4000，人參皂苷Rg1與三七皂苷R1之間分離度應(yīng)不低于1.5，人參皂苷Rg1與Re之間分離度應(yīng)不低于1.3。對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rg1、三七皂苷Re和三七皂苷R1對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并稀釋成每1ml中含人參皂苷Rg12.5mg、三七皂苷Re0.4mg和三七皂苷R10.8mg的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品約120μg，精密稱定，置25ml量瓶中，加入流動(dòng)相約20ml，超聲處理（功率160W,頻率40KHz）30分鐘，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含人參皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于50.0%；含三七皂苷Re（C48H82O18）不得少于6.0%；含三七皂苷R1（47H80O18）不得少于11.0%。

貯藏

密閉、遮光，置陰涼干燥處。