丙炔噁草酮(商品名稻思達(dá))是法國(guó)羅納·普朗克公司開發(fā)的一種新型惡二唑含氮雜環(huán)類除草劑,主要用于水稻、馬鈴薯、向日葵、蔬菜、甜菜、果園等苗前防除闊葉雜草,還可與多種磺酰脲類除草劑如芐嘧磺隆、吡嘧磺隆復(fù)合成制劑,應(yīng)用領(lǐng)域十分廣闊。

能防除一年生和多年生禾本科的稗草、莎草科的異型莎草、牛毛氈、闊葉草中的節(jié)節(jié)菜、紫萍、藻類的水綿、小茨藻等雜草,此外也能殺傷和抑制螢藺,三棱草(扁稈麓草、日本麓草、麓草、荊三棱)、雨久花、澤瀉、慈菇和眼子菜等。如果與農(nóng)得時(shí)、威農(nóng)、草克星等混用,能提高對(duì)三棱草、眼子菜等惡性雜草的防效,持效期3天左右。它的應(yīng)用將會(huì)把廣大農(nóng)民從水田除草的繁雜勞動(dòng)中解放出來(lái)。此外,該品種用于水稻田除草,在水稻中殘留低于01mg"kg’,低于規(guī)定的限量標(biāo)準(zhǔn),可保證我國(guó)稻米出口農(nóng)藥殘留不超標(biāo),提高我國(guó)稻米在世界市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。所以丙炔惡草酮的開發(fā)將會(huì)產(chǎn)生重大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

中文名

丙炔噁草酮

外觀

白色或米色粉末

別名

稻思達(dá)

化學(xué)式

C15H14Cl2N2O3

分子量

341.2

熔點(diǎn)

131 °C

密度

1.484(20 °C)

外文名

Oxadiargyl

水溶性

0.37 mg/l(20 °C).

應(yīng)用

新型惡二唑含氮雜環(huán)類除草劑

警示術(shù)語(yǔ)

Xn,N

CAS號(hào)

39807–15–3

蒸汽壓

2.5 × 10-3 mPa(25 °C)

危險(xiǎn)性描述

R63, R48,R22,R50,R53

分析方法

氣相色譜法

1.試劑和儀器

無(wú)水乙醇(AR)。

丙炔惡草酮標(biāo)樣:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.0%。

內(nèi)標(biāo)物:鄰苯二甲酸雙環(huán)己酯,不應(yīng)含有干擾分析的雜質(zhì)。

氣相色譜儀:福立GC9790(FID檢測(cè)器)。

N2000色譜工作站。

色譜柱:lm×3ram(id)不銹鋼柱,內(nèi)裝5%OV一210/Chromosorb WHP填充物,粒徑150~180um。

微量注射器:10uL。

2.色譜操作條件

溫度(℃):柱溫200,汽化室260,檢測(cè)器250。

氣體流量(mL/min):載氣(N2)30,氫氣30,空氣300。

進(jìn)樣量:1.0uL。

保留時(shí)間(min):丙炔惡草酮7.5,內(nèi)標(biāo)物11.2。

上述操作參數(shù)是典型的,可根據(jù)不同儀器特點(diǎn),對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整,以期獲得最佳效果。

3.測(cè)定步驟

3.1、內(nèi)標(biāo)溶液的配制

稱取1.09鄰苯二甲酸雙環(huán)己酯,用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至100mL,搖勻,密封備用。

3.2、標(biāo)樣溶液的配制稱取丙炔嗯草酮標(biāo)樣O.059(精確至O.00029),置于l0mL容量瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液,用無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻備用。

3.3、試樣溶液的配制

稱取試樣0.059(精確至O.00029),置于lOmL的容量瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液,使其溶解,

用無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻待測(cè)。

3.4、測(cè)定

在上述色譜操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于

1.5%時(shí),按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

3.5、計(jì)算

將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中丙炔嗯草酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均。

試樣中丙炔嗯草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X。(%)按式(1)計(jì)算:

丙炔噁草酮

式中:

r1——標(biāo)樣溶液中丙炔惡草酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值;

r2— 試樣溶液中丙炔惡草酮與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值;

m1——丙炔惡草酮標(biāo)樣的質(zhì)量,g;

m2--試樣的質(zhì)量,g;

P--標(biāo)樣中丙炔惡草酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

合成方法

丙炔惡草酮的合成方法歸納起來(lái)有三條:

(1) 第一條路線是采用以2,4一氯苯酚為起始原料,經(jīng)硝化、醚化、還原、重氮化、酸化、環(huán)合等步驟。

(2 )第二條路線是采用以2,4一二氯苯酚為起始原料,經(jīng)醚化、硝化、還原制得中間體取代苯胺,再經(jīng)酞

化,最后與光氣環(huán)合即得目標(biāo)物。

(3) 第三條路線是以2,4一二氯硝基苯,5一叔丁基-1,3,4-惡二唑-2-酮為起始原料,經(jīng)偶聯(lián)、還原、重排反

應(yīng),最后與炔丙基氯醚化即得目標(biāo)物。

毒性信息

低毒農(nóng)藥

急性經(jīng)口毒性大鼠LD50> 5000mg/kg;

急性經(jīng)皮毒性大鼠LD50> 2000mg/kg;

吸入毒性LC50 大鼠 4H > 5.16mg/L;

對(duì)家兔無(wú)皮膚刺激;有輕微眼睛刺激。對(duì)豚鼠無(wú)皮膚致敏刺激。

應(yīng)用信息

丙炔草酮80% 可濕性粉劑為水田一次性除草劑,具有高效、廣譜、對(duì)后茬無(wú)影響的特點(diǎn)。為驗(yàn)證該藥劑用于大豆田播后苗前一次性封閉除草對(duì)大豆田雜草的防治效果和對(duì)大豆的安全性,特進(jìn)行此試驗(yàn)。田間試驗(yàn)調(diào)查結(jié)果表明,丙炔草酮80% 可濕性粉劑在大豆播后苗前一次性施用可有效防除春大豆田雜草。該藥劑可單獨(dú)使用,也可與乙草胺混用。單獨(dú)使用時(shí),其使用劑量為4.8~6.4克a.i./畝;混合使用時(shí),丙炔草酮80% 可濕性粉劑使用劑量為4.8克a.i./畝,乙草胺900克/升乳油使用劑量為45克a.i./畝。

水稻移栽田使用方法:在耙平水田至移栽后約一周內(nèi)均可使用,使用時(shí)按使用劑量?jī)端?--10斤全田沷施,保水3--5天,效果較好。