溶出度測(cè)定法（溶出度測(cè)定法）

說(shuō)明

第一法

儀器裝置

（1）轉(zhuǎn)籃分籃體與籃軸兩部分，均為不銹鋼金屬材料制成?；@體A由不銹鋼絲網(wǎng)(絲徑為0.254mm，孔徑0.425mm)焊接而成，呈圓柱形，內(nèi)徑為22.2mm±1.0mm，上下兩端都有金屬邊緣。籃軸B的直徑為9.4～10.1mm，軸的末端連一金屬片，作為轉(zhuǎn)籃的蓋；蓋上有通氣孔(孔徑2.0mm)；蓋邊系兩層，上層外徑與轉(zhuǎn)籃外徑同，下層直徑與轉(zhuǎn)籃內(nèi)徑同；蓋上的三個(gè)彈簧片與中心呈120°角。轉(zhuǎn)籃旋轉(zhuǎn)時(shí)擺動(dòng)幅度不得超過(guò)±1.0mm。

（2）操作容器為1000ml的圓底燒杯，內(nèi)徑為98～106mm，高160～175mm；燒杯上有一有機(jī)玻璃蓋，蓋上有2孔，中心孔為籃軸的位置，另一孔供取樣或測(cè)溫度用。為使操作容器保持恒溫，應(yīng)外套水浴；水浴的溫度應(yīng)能使容器內(nèi)溶劑的溫度保持在37℃±0.5℃。轉(zhuǎn)籃底部離燒杯底部的距離為25mm±2mm。

（3）電動(dòng)機(jī)與籃軸相連，轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié)在每分鐘50～200轉(zhuǎn)，穩(wěn)速誤差不超過(guò)±4%。運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)整套裝置應(yīng)保持平穩(wěn)，不得晃動(dòng)或振動(dòng)。

（4）儀器應(yīng)裝有6套操作裝置，可一次測(cè)定6份供試品。取樣點(diǎn)位置應(yīng)在轉(zhuǎn)籃上端距液面中間，離燒杯壁10mm處。

測(cè)定法除另有規(guī)定外，量取經(jīng)脫氣處理的溶劑900ml，注入每個(gè)操作容器內(nèi)，加溫使溶劑溫度保持在37℃±0.5℃，調(diào)整轉(zhuǎn)速使其穩(wěn)定。取供試品6片(個(gè))，分別投入6個(gè)轉(zhuǎn)籃內(nèi)，將轉(zhuǎn)籃降入容器中，立即開(kāi)始計(jì)時(shí)，除另有規(guī)定外，至45分鐘時(shí)，在規(guī)定取樣點(diǎn)吸取溶液適量，立即經(jīng)不大于0.8μm微孔濾膜濾過(guò)，自取樣至濾過(guò)應(yīng)在30秒鐘內(nèi)完成。取濾液，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法測(cè)定，算出每片(個(gè))的溶出量。

結(jié)果判斷6片(個(gè))中每片(個(gè))的溶出量，按標(biāo)示含量計(jì)算，均應(yīng)不低于規(guī)定限度(Q)；除另有規(guī)定外，限度(Q)為標(biāo)示含量的70%。如6片(個(gè))中僅有1片(個(gè))低于規(guī)定限度，但不低于Q－10%，且其平均溶出量不低于規(guī)定限度時(shí)，仍可判為符合規(guī)定。如6片(個(gè))中有1片(個(gè))低于Q－10%，應(yīng)另取6片(個(gè))復(fù)試；初、復(fù)試的12片(個(gè))中僅有2片(個(gè))低于Q－10%，且其平均溶出量不低于規(guī)定限度時(shí)，亦可判為符合規(guī)定。供試品的取用量如為2片(個(gè))或2片(個(gè))以上時(shí)，算出每片(個(gè))的平均溶出量，均不得低于規(guī)定限度(Q)；不再?gòu)?fù)試。

第二法

儀器裝置除將轉(zhuǎn)籃換成攪拌槳(A)外，其他裝置和要求與第一法同。攪拌槳的形狀尺寸如圖所示，由不銹鋼金屬材料制成。旋轉(zhuǎn)時(shí)擺動(dòng)幅度A、B不得超過(guò)±0.5mm。取樣點(diǎn)應(yīng)在槳葉上端距液面中間，離燒杯壁10mm處。

測(cè)定法除另有規(guī)定外，量取經(jīng)脫氣處理的溶劑900ml，注入每個(gè)操作容器內(nèi)，加溫使溶劑溫度保持在37℃±0.5℃。取供試品6片(個(gè))，分別投入6個(gè)操作容器內(nèi)[用于膠囊劑測(cè)定時(shí)，如膠囊上浮，可用一小段耐腐蝕的金屬線輕繞于膠囊外殼或裝入沉降籃（呈圓柱形，內(nèi)徑為12mm，長(zhǎng)25mm，由10根不銹鋼絲（絲徑為1mm±0.1mm）焊接而成。周?chē)蚤g隔3.5mm的不銹鋼絲螺旋纏繞，上下兩端以2根不銹鋼絲十字形固定，一端可開(kāi)關(guān)]，立即啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)并開(kāi)始計(jì)時(shí)，除另有規(guī)定外，至45分鐘時(shí)，在規(guī)定取樣點(diǎn)吸取溶液適量，立即經(jīng)0.8μm微孔濾膜濾過(guò)，自取樣至濾過(guò)應(yīng)在30秒鐘內(nèi)完成。取濾液，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法測(cè)定，算出每片(個(gè))的溶出量。

結(jié)果判斷同第一法。

第三法

儀器裝置

（1）攪拌槳形狀尺寸，由不銹鋼制成；槳桿上部直徑為9.4～10.1mm，槳桿下部直徑為6.0mm±0.2mm，旋轉(zhuǎn)時(shí)擺動(dòng)幅度A、B不得超過(guò)±0.5mm，取樣點(diǎn)應(yīng)在槳葉上端距液面中間，離燒杯壁6mm處。槳葉底部離燒杯底部的距離為15mm±1mm。

（2）操作容器為250ml的圓底燒杯，內(nèi)徑為62mm±3mm，高為126mm±6mm，燒杯上有一有機(jī)玻璃蓋，蓋上有一開(kāi)口，為放置攪拌槳、取樣及測(cè)溫用。其他要求同第一法（2）。

（3）電動(dòng)機(jī)與槳桿相連，轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié)在每分鐘25～100轉(zhuǎn)，穩(wěn)速誤差不超過(guò)每分鐘±1轉(zhuǎn)。動(dòng)轉(zhuǎn)時(shí)整套裝置應(yīng)保持平穩(wěn)，不得晃動(dòng)或振動(dòng)。

測(cè)定法除另有規(guī)定外，量取經(jīng)脫氣處理的溶劑100～250ml注入每個(gè)操作容器內(nèi)，以下操作同第二法。

結(jié)果判斷同第一法。