鐵鹽檢查法是中國(guó)藥典中采用硫氰酸鹽法檢測(cè)藥物中的鐵鹽雜質(zhì)的檢查方法。其原理為鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅包可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所顯的顏色進(jìn)行比較。

中文名

鐵鹽檢查法

所屬國(guó)家

中國(guó)

類型

檢查法

測(cè)定方法

取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加水溶解，使成25ml，移至50ml納氏比色管中，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，加水稀釋成35ml后，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量使成50ml，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液一定量按相同方法制成的對(duì)照溶液比較，來(lái)判斷樣品中鐵鹽的量是否超過限量。

討論

在鹽酸酸性條件下反應(yīng)，可防止Fe的水解。經(jīng)試驗(yàn)，以50ml溶液個(gè)含稀鹽酸4ml為宜。加入氧化劑過硫酸銨氧化供試品中的Fe成Fe，同時(shí)可防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色。

反應(yīng)中加入的硫氰酸銨量較大，這是因?yàn)殍F鹽與硫氰酸根離子的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量的硫氰酸銨，不僅可以增加生成的配位離子的穩(wěn)定性．提高反應(yīng)靈敏度，還能消除氯化物等與鐵鹽生成配位化合物所引起的干擾。

本法用硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，并加入硫酸防止鐵鹽水解，使易于保存。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液每lml相當(dāng)于10μg的Fe。本法以在50ml溶液中，含10~50μgFe為宜，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1~5ml。在此范圍內(nèi)，顯色梯度明顯，易于區(qū)別。

當(dāng)供試溶液管與對(duì)照溶液管色調(diào)不一致，或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時(shí)，可分別移入分液漏斗中，加正丁醇或異戊醇提取，分取正丁醇層比色。因硫氰酸鐵配位離子在正丁醇等有機(jī)溶劑中的溶解度大，經(jīng)萃取后比色，不僅能增加顏色深度，還能排除某些干擾物質(zhì)的影響。

某些有機(jī)藥物，特別是具環(huán)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)藥物，在實(shí)驗(yàn)條件下不溶解或?qū)z查有干擾，需經(jīng)熾灼破壞，使鐵鹽成三氧化二鐵留于殘?jiān)?，處理后再依法檢查。如鹽酸普魯卡因、泛影酸、羧丙纖維素等。